高壓固定床裝置是綜合反應容器,根據反應條件對反應釜結構功能及配置附件的設計。廣泛應用于各種催化反應、高溫高壓合成、加氫反應釜、氣液兩相、液液兩相、放熱反應、組成測試、穩(wěn)定性,腐蝕性測試、精細化工、超臨界反應、催化劑評價和發(fā)展等。 從開始的進料-反應-出料均能夠以較高的自動化程度完成預先設定好的反應步驟,對反應過程中的溫度、壓力、力學控制,攪拌、鼓風等反應物、產物濃度等重要參數進行嚴格的調控。在實驗中反應速度慢的潛在原因主要有兩點:
1、攪拌類型
主要是攪拌對底部催化劑的混合效果,因氫氣在溶劑中溶解度較小,反應體系中多呈氣態(tài)存在;原料溶解在溶劑中,為液態(tài);催化劑為固態(tài)。微觀上看,反應發(fā)生在催化劑表面,良好的攪拌能使氣態(tài)氫與原料在催化劑表面快速通過并發(fā)生反應,同時把產物帶走。實驗室小試時多用磁力攪拌,因量小加上磁力有研磨催化劑的作用,一般反應快;
中試時,推進式攪拌槳以下壓式混合反應體系,效果較好。雷尼鎳因較重,受攪拌效果影響的因素大;鈀碳因鈀金屬吸附在活性炭上,相對影響較小;工業(yè)化生產時,規(guī)模更大,攪拌效果較差,一般都比中試反應慢;傳統錨氏攪拌沒有方向,雙向均可正常攪拌;推進式攪拌槳有方向,正確的方向才有好的攪拌效果,反方向效果差。
2、PH值
該因素為優(yōu)化催化氫化工藝時易忽略的關鍵點,PH值通過影響催化劑活性而影響反應速度。雷尼鎳在堿性條件下活性較高,酸性條件下活性差,可通過補加胺類來提高反應液堿性;鈀碳在酸性條件下活性較高,在堿性條件下活性差,可通過補加醋酸來提高反應液酸性。上述酸堿性不能太高,不能用強酸強堿,需要考慮設備的穩(wěn)定性和對后處理的影響。
要想保證長期安全運行需注意工作前物料添加不要超過釜體容積的2/3,保證設備不在超負荷條件下長期運行。特別是帶磁力攪拌的反應釜,在工作過程中溫度高于100度以上時,要通入冷卻水,保證磁力攪拌器能夠正常運作,而不會因為溫度過高而提早損壞。蓋釜蓋前,要注意用軟布擦拭釜蓋與釜體間的密封面,而且平日的使用或清洗過程都要保護好密封面。